Vmail version 3.0.4

Analyses inter-laboratoires pour STATGRAPHICS Centurion

Vmail est à add-on à STATGRAPHICS Centurion permettant la mise en oeuvre des Analyses Inter-Laboratoires (répétabilité, reproductibilité, justesse, fidélité) selon la norme ISO 5725 « Exactitude des résultats et méthodes de mesure ». Les analyses inter-laboratoires servent à estimer la répétabilité et la reproductibilité d’une méthode. L’analyse inter-laboratoires consiste donc à expédier aux laboratoires un échantillon ou plusieurs échantillons s’il y a différents niveaux de concentration. Chaque participant applique une méthode commune sur un ou plusieurs prélèvements. Grâce aux répétitions, on peut alors calculer la répétabilité et la reproductibilité qui sont des critères de fidélité de la méthode. Les analyses inter-laboratoires peuvent aussi servir à mesurer la justesse d’une méthode et à vérifier si un laboratoire présente un biais par rapport aux autres laboratoires.

Quelques rappels de définitions

• Fidélité : étroitesse de l’accord entre une série de mesures obtenue à partir de plusieurs prises d’essai d’un même échantillon homogène dans les conditions prescrites.
• Répétabilité : conditions où les résultats d’essais indépendants sont obtenus par la même méthode sur des individus d’essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps (intra-laboratoire).
• Reproductibilité : conditions où les résultats d’essais indépendants sont obtenus par la même méthode sur des individus d’essai identiques dans différents laboratoire, avec différents opérateurs et utilisant des équipements différents (inter-laboratoires).
• Justesse : étroitesse de l’accord entre une mesure ou la valeur moyenne obtenue à partir d’une série de résultats d’essais et une valeur qui est acceptée soit comme une valeur conventionnellement vraie, soit comme une valeur de référence acceptée.

Exemple

L’exemple présenté ci-après utilise le fichier « Azote » publié en 1993 dans « Validation par analyse inter-laboratoires de la minéralisation par micro-ondes focalisées : application à l’azote Kjeldahl dans les aliments » de Suard, C. L.; Feinberg M. H.; Ireland-Ripert, J; Mourel, R. M. (Analusis, 1993, 21, 26-30).

Etape 1 : Définition de l’étude

La première étape consiste à définir les caractéristiques de l’étude : nom du projet, nom du rapporteur, en-tête du rapport, nombres de laboratoires, de répétitions et de variables ainsi que les éventuels libellés associés. Notre étude comporte 11 laboratoires, 3 répétitions et 6 niveaux.

En cliquant sur le bouton « Créer le fichier de l’étude », deux fichiers sont créés :

1. le premier, au format « Statgraphics Centurion » (sf6), permettra la collecte des données.
2. le second, au format texte, est un fichier d’audit qui collectera les modifications effectuées lors du dépouillement de l’étude.

Ouvrons le fichier de données :

Les colonnes du tableur autres que celles des données contiennent les libellés des laboratoires, des répétitions, des variables ainsi que les autres caractéristiques du projet. Les données collectées peuvent alors être saisies dans le tableur du logiciel.

Etape 2 : Chargement de logiciel VMAIL

Après avoir collecté et saisi les données, pour charger le module VMAIL, il suffit de cliquer sur son icône. La fenêtre suivante s’affiche :

Etape 3 : Ouverture du fichier Azote

Cliquons sur l’icône ‘Faire une étude AIL’ pour afficher la boîte de dialogue de la procédure :

Dans la zone ‘Variables à analyser’, sélectionner les différentes variables à analyser.

Cocher la case ‘Variables = Niveaux’ si les différentes variables sélectionnées représentent différents niveaux de concentration.  Dans ce cas les variables doivent être organisées et sélectionnées de façon à respecter la hiérarchie des niveaux (du plus bas au plus haut). Préciser également la probabilité pour l’intervalle de tolérance et la limite d’acceptabilité si le profil d’aptitude doit être calculé.

Cliquons sur le bouton Ok.  L’écran suivant s’affiche pour vous demander d’entrer le nom du fichier (au format STATGRAPHICS Centurion *.sf6) qui contiendra l’ensemble des résultats de l’analyse :

Choisissons le nom proposé par défaut.  Après quelques instants, l’écran ci-dessous s’affiche :

Etape 4 : Etude des résultats fournis par le logiciel

La barre d’outils de l’analyse contient cinq icônes :

1. Rapport
2. Graphiques
3. Tableur des données pour visualisation et mise à jour en fonction des résultats obtenus
4. Actualisation du rapport et des graphiques après mise à jour des données
5. Quitter l’analyse

Examinons d’abord les options pour les rapports :

Les rapports affichent les résultats suivants :

1. Paramètres de l’analyse (nombre de laboratoires, nombre de variables)
2. Libellés des laboratoires (liste des noms des laboratoires)
3. Libellés des variables (liste des noms des variables)
4. Nombres de répétitions par laboratoire et par variable
5. Nombres de répétitions les plus fréquents par variable
6. Minima par laboratoire et par variable
7. Maxima par laboratoire et par variable
8. Etendues par laboratoire et par variable
9. Moyennes par laboratoire et par variable
10. Ecarts-types par laboratoire et par variable
11. Bornes inférieures des intervalles de confiance à 95% pour les moyennes
12. Bornes supérieures des intervalles de confiance à 95% pour les moyennes
13. Moyennes et écarts-types robustes (algorithme A)
14. Variances aberrantes et variances suspectes (tests de Cochran à 1% et 5%)
15. Variances aberrantes et variances suspectes (tests de Bartlett à 1% et 5%)
16. Moyennes aberrantes et moyennes suspectes (test de Grubbs simple et double à 1% et 5%)
17. Bilan pour chaque variable (nombre de laboratoires ayant participés à l’analyse, moyenne globale pour l’ensemble des laboratoires ayant participés à l’analyse, minimum global pour l’ensemble des laboratoires ayant participés à l’analyse, maximum global pour l’ensemble des laboratoires ayant participés à l’analyse, l’écart-type global pour l’ensemble des laboratoires ayant participés à l’analyse, variance des moyennes, variance inter-laboratoires, variance de répétabilité, écart-type de répétabilité sr, répétabilité à 95% r (sous hypothèse de normalité), coefficient de variation de la répétabilité CVr (= 100 * sr / M), variance de reproductibilité, écart-type de reproductibilité sR, reproductibilité à 95% R (sous hypothèse de normalité), coefficient de variation de la reproductibilité CVR (= 100 * sR /M), coefficient de variation limite de la reproductibilité CVR limite (modèle d’Horwitz, 2^2-Log10(M)/2)
18. Relations fonctionnelles entre sr et les moyennes
19. Relations fonctionnelles entre sR et les moyennes
20. Comparaison à une référence pour un laboratoire et pour plus d’un laboratoire
21. Intervalle de confiance pour un résultat
22. Justesses et fidélités pour chaque variable
23. Profil d’exactitude

Examinons maintenant les options pour les graphiques :

1. Moyennes des laboratoires (avec choix de la variable)
2. Moyennes et intervalles de confiance (avec choix de la variable)
3. Ecarts-types de répétabilité (sr) par niveau
4. Ecarts-types de reproductibilité (sR) par niveau
5. Justesses ou h de Mandel (avec choix de la variable ou de toutes les variables)
6. Fidélités ou k de Mandel (avec choix de la variable ou de toutes les variables)
7. Profil d’exactitude

Le premier graphique affiche toutes les données pour l’ensemble des laboratoires.

Le deuxième graphique affiche la moyenne globale des laboratoires ayant participés à l’analyse et pour chaque laboratoire sa valeur minimale, sa moyenne et sa valeur maximale.

Le troisième graphique affiche les moyennes et les bornes inférieures et supérieures des intervalles de confiance à 95% de ces moyennes.

Le quatrième graphique affiche les résultats des mesures triés par ordre croissant et l’intervalle de confiance à 95% de la moyenne théorique. La ou les courbes représentent les fractiles attendus pour des lois normales ayant pour moyenne la moyenne générale ou la valeur de référence.

Le cinquième graphique affiche les scores des laboratoires avec des lignes horizontales tracées à +/- 2 ou +/3 écarts-types.

Le sixième graphique affiche les moyennes versus les écarts-types ainsi que les zones de confiance à 95%, 99% et 99,9%.

Le septième graphique affiche la relation entre les moyennes et les écarts-types de répétabilité sr.  Si l’écart-type est proportionnel à la moyenne, alors les points doivent s’aligner sur la droite.  On peut alors exprimer la fidélité par un coefficient de variation.

Le huitième graphique affiche la relation entre les moyennes et les écarts-types de réproductibilité sR. Si l’écart-type est proportionnel à la moyenne, alors les points doivent s’aligner sur la droite. On peut alors exprimer la fidélité par un coefficient de variation.

Ces graphiques affichent la justesse pour chaque laboratoire. Tout laboratoire au-delà des limites sera suspect.

Ce graphique affiche la fidélité pour chaque laboratoire. Tout laboratoire au-delà des limites sera suspect.

Ce graphique affiche le profil d’aptitude présenté ici avec les données du fichier exemple de la norme NF V03-110 contenues dans le fichier Exactitude.sf6.

Etape 5 : Le fichier des résultats

Le fichier des résultats est disponible dans les formats STATGRAPHICS Centurion (sf6) et EXCEL (html). Cela vous permet d’utiliser les résultats de l’analyse inter-laboratoires dans toute autre procédure.